|
|
Stanovení markerů nádorových onemocnění pomocí uhlíkových pastových elektrod
Adámková, Hana ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
V této diplomové práci bylo provedeno elektrochemické stanovení kyseliny homovanilové (HVA) a vanilmandlové (VMA) na uhlíkové pastové elektrodě. Účelem této práce bylo nalezení optimálních podmínek pro stanovení těchto analytů metodami diferenční pulsní voltametrie (DPV) a vysokoúčinné kapalinové chromatografie s elektrochemickou detekcí (HPLC-ED). Elektrochemické chování nejvíce záleží na hodnotě pH. Nejlepší výsledky byly získány v kyselém prostředí. Dosažené meze detekce metodou DPV jsou pro HVA 0,38 μmol·dm-3 a pro VMA 0,25 μmol·dm-3 , v případě HPLC-ED jsou meze detekce pro HVA 0,7 μmol·dm-3 a pro VMA 0,2 μmol·dm-3 . Vyvinutá metoda byla použita pro stanovení kyseliny vanilmandlové a homovanilové ve vzorku moči; dosažené meze detekce jsou mírně nižší pro VMA (0,5μmol·dm-3 ) než v případě HVA(0,8 μmol·dm-3 ). Klíčová slova: Kyselina homovanilová, kyselina vanilmandlová, uhlíková pastová elektroda, DPV, HPLC
|
|
|
Voltammetric and amperometric determination of homovanillic, vanillylmandelic, and 5-hydroxyindole-3-acetic acid
Němečková, Anna ; Barek, Jiří (vedoucí práce) ; Labuda, Ján (oponent) ; Skopalová, Jana (oponent)
Předložená disertační práce je zaměřena na vývoj elektrochemických metod stanovení biomarkerů nádorových onemocnění: homovanilové (HVA), vanilmandlové (VMA) a 5-hydroxy-3-indoloctové (5-HIAA) kyseliny. V první části práce bylo zkoumáno elektrochemické chování těchto analytů ve vsádkovém uspořádání pomocí diferenční pulsní voltametrie (DPV) na sítotiskových uhlíkových elektrodách (SPCEs). Bylo prokázáno, že toto stanovení je dostatečně citlivé pro sledování těchto biomarkerů a že může být použito i pro stanovení HVA a VMA ve směsi. Získané meze detekce (LOD) byly 0,24 µmol·L-1 pro HVA, 0,06 µmol·L-1 pro VMA a 0,12 µmol·L-1 pro 5-HIAA. Požadavky na zrychlení analýzy a zároveň snížení její ceny byly impulsem pro stanovení vybraných analytů v průtoku. Nejprve byla studována průtoková injekční analýza s amperometrickou detekcí pro stanovení všech tří biomarkerů na stejných SPCE, poté bylo podobné stanovení pro strukturně podobnější látky, HVA a VMA, v průtoku provedeno i na borem dopované diamantové elektrodě (BDDE). Po optimalizaci metod byly dosaženy následující LOD: s použitím SPCE 0,07 µmol·L-1 pro HVA, 0,05 µmol·L-1 pro VMA a 0,03 µmol·L-1 pro 5-HIAA; s použitím BDDE 0,44 µmol·L-1 pro HVA a 0,34 µmol·L-1 pro VMA. Dále bylo studováno stanovení sledovaných biomarkerů v lidské moči metodou HPLC s...
|
|
|
Voltammetric Determination of Tumor Biomarkers using Flow Injection Analysis with Amperometric Detection
Němečková-Makrlíková, Anna ; Matysik, F.-M. ; Navrátil, Tomáš ; Barek, J. ; Vyskočil, V.
Three tumor biomarkers (homovanillic acid, vanillylmandelic acid, and 5-hydroxyindole-3-acetic acid) have been determined by flow injection analysis with amperometric detection at screen-printed carbon electrodes in optimum medium of Britton-Robinson buffer (0.04 mol l(-1), pH = 2.0). Dependences of the peaks current on the concentration of biomarkers were linear in the tested concentration region from 0.05 to 100 mu mol l(-1), with the limits of detection of 0.065 mu mol l(-1) for homovanillic acid, 0.053 mu mol l(-1) for vanillylmandelic acid, and 0.033 mu mol l(-1) for 5-hydroxyindole-3-acetic acid (calculated from heights), and 0.024 mu mol l(-1) for homovanillic acid, 0.020 mu mol l(-1) for vanillylmandelic acid, and 0.012 mu mol l(-1) for 5-hydroxyindole-3-acetic acid (calculated fromareas), respectively.
|
|
|
Vanillylmandelic and Homovanillic Acid: Electroanalysis at Carbon-Based Electrodes
Baluchová, Simona ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Dejmková, Hana (oponent)
Predmetom predkladanej diplomovej práce je štúdium elektrochemického správania dvoch významných diagnostických markerov, kyseliny vanilmandľovej (VMA) a kyseliny homovanilovej (HVA), na elektródach na báze uhlíku s využitím cyklickej a diferenčnej pulznej voltametrie. Bolo prevedené vzájomné porovnanie elektródy zo skleného uhlíku (GCE) a GCE modifikovanej mnohostenovými uhlíkovými nanotrubičkami, Nafionom (Nafion/GCE) a polymérom neutrálnej červene (PNR/GCE), bórom dopovanej diamantovej (BDD) elektródy, ktorá bola aktivovaná anodicky (Eakt = +2,4 V, t = 30 s) alebo leštením na alumine. Výrazné rozdiely vo voltametrických odozvách VMA a HVA sú nachádzané nielen medzi používanými elektródovými materiálmi, ktoré ovplyvňujú i spôsob riadenia oxidačného procesu látok, ale i v závislosti na pH prostredí, v ktorom sa tieto kyseliny vyskytujú. Najvyhovujúcejšie pre ich stanovenie je kyslé prostredie. Kalibračné závislosti boli namerané v 0,1 mol∙l−1 fosfátovom pufri o pH 3,0, ktorý bol zvolený ako optimálny pre stanovenie metódou diferenčnej pulznej voltametrie. Dosiahnuté limity detekcie pre HVA sú 0,6 μmol∙l−1 na BDD elektróde, 0,9 μmol∙l−1 na nemodifikovanej GC elektróde, 0,8 μmol∙l−1 na Nafion/GCE a 1,2 μmol∙l−1 na PNR/GCE. V prípade VMA tieto hodnoty činia 0,4 μmol∙l−1 na BDD elektróde, 1,5 μmol∙l−1...
|
|
|
Stanovení markerů nádorových onemocnění pomocí uhlíkových pastových elektrod
Adámková, Hana ; Zima, Jiří (vedoucí práce) ; Fischer, Jan (oponent)
V této diplomové práci bylo provedeno elektrochemické stanovení kyseliny homovanilové (HVA) a vanilmandlové (VMA) na uhlíkové pastové elektrodě. Účelem této práce bylo nalezení optimálních podmínek pro stanovení těchto analytů metodami diferenční pulsní voltametrie (DPV) a vysokoúčinné kapalinové chromatografie s elektrochemickou detekcí (HPLC-ED). Elektrochemické chování nejvíce záleží na hodnotě pH. Nejlepší výsledky byly získány v kyselém prostředí. Dosažené meze detekce metodou DPV jsou pro HVA 0,38 μmol·dm-3 a pro VMA 0,25 μmol·dm-3 , v případě HPLC-ED jsou meze detekce pro HVA 0,7 μmol·dm-3 a pro VMA 0,2 μmol·dm-3 . Vyvinutá metoda byla použita pro stanovení kyseliny vanilmandlové a homovanilové ve vzorku moči; dosažené meze detekce jsou mírně nižší pro VMA (0,5μmol·dm-3 ) než v případě HVA(0,8 μmol·dm-3 ). Klíčová slova: Kyselina homovanilová, kyselina vanilmandlová, uhlíková pastová elektroda, DPV, HPLC
|
|
|
Voltammetric determination of clinical markers vanillylmandelic and homovanillic acid at boron-doped diamond electrode
Baluchová, Simona ; Schwarzová, Karolina (vedoucí práce) ; Zima, Jiří (oponent)
Práca sa zaoberá štúdiom elektrochemickej oxidácie dvoch hlavných metabolitov katecholamínov, kyseliny vanilmandľovej a kyseliny homovanilovej, na anodicky oxidovanej bórom dopovanej diamantovej elektróde pomocou voltametrických techník. Správanie oboch látok výrazne závisí na pH hodnotách vodného prostredia, najvyššie voltametrické signály poskytujú v kyslom prostredí, kedy sa vyskytujú vo svojej neionizovanej podobe. Ako základný elektrolyt pre ich analýzu bol zvolený 0,1 mol∙l−1 fosfátový pufor o pH 3,0 a boli optimalizované podmienky ich stanovenia. Kalibračné závislosti oboch skúmaných látok sú lineárne v rozsahu koncentrácií 4 až 100 μmol∙l−1. Metódou diferenčnej pulznej voltametrie sa podarilo dosiahnuť najnižšie medze detekcie pre kyselinu homovanilovú (LOD = 0,57 μmol∙l−1 ) i vanilmandľovú kyselinu (LOD = 0,41 μmol∙l−1 ). Taktiež bola overená možnosť ich súčasného stanovenia v zmesi na bórom dopovanom diamante. Mechanizmus oxidácií homovanilovej a vanilmandľovej kyseliny na bórom dopovanej diamantovej elektróde bol študovaný použitím techniky cyklickej voltametrie, v prípade oboch kyselín, ide o dej riadený difúziou.
|
host ::
RSS.